电梯按钮掉色失效分析

2016-01-08  浏览量:654

1  背景介绍

图1为送检的20个失效电梯按钮(以下简称NG品),是在SUS304基体上真空镀黑膜,使用后颜色变灰色、紫色、黄色等多种颜色。

图2中上方10件是与失效件同批次生产的(以下简称NB品),尚未投入使用;下方10件是正常生产批次的按钮(以下简称OK品),没有掉色投诉。

 

失效分析 失效分析
图1. NG品 图2. NB品和OK品

 

2  检查分析

2.1  显微检查

如图3所示,肉眼检查图6中NG品保护膜,未发现异常。

如图4所示,体式显微镜下检察保护膜与字片接触的一面(即背面),粘有脱落的涂层,有黄色、棕色条块状及黑色点状脱膜。真空镀黑膜,为了保证膜层的附着力,一般从内到外依次镀Ti/TiN/TiCN/TiC梯度层,其中Ti是与基体颜色相近的灰色,TiN是金黄色,TiC是黑色。TiCN颜色随C和N的比值增大,颜色从黄色向黑色转变,理论上可以得到黄色到黑色中间的任何一种颜色。脱膜背面颜色不同,说明涂层分离的界面不同。

如图5所示,正面观察保护膜,有密集的黑色点状脱膜,成同心圆分布,与加工纹路一致。纹路增大表面应力集中,是脱膜的危险区。

如图6所示,NG字片表面可观察到局部涂层剥落。

如图7所示,在NG字片6表面发现液滴痕迹。

如图8所示,在NG字片5表面观察到的油状污染物。污染物被镀膜层覆盖,并出现光干涉现象。

 

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图3. 保护膜垫在干净的铝合金块上 图4. 保护膜内侧面
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图5. NG品字片6保护膜外侧 图6. NG品字片6表面膜层脱落
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图7. 字片6表面液滴痕 图8. NG品数字5表面

 

2.2  SEM+EDS分析

如图9所示,OK品23,镀膜表面状态良好;

如图10所示,NB品21,镀膜表面出现少量油状黑斑;

如图11所示,NG品9,出现膜层断裂及脱落的膜屑。

 

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图9. OK品23SEM5000X 图10. NB品21 SEM5000X
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图11. NG品9 SEM5000X

 

2.3  AES  

如图12所示,选择OK件“33”和镀层表面为紫色的NG件“5”做AES镀层溅射分析。

图13为OK件溅射时间与元素含量关系曲线。图中f点为Fe含量的拐点,f点右侧随着溅射深度的增加,Fe含量快速升高到SUS304基体含量。由于镀膜层与SUS304基体之间存在互相扩散现象,因此,习惯上倾向于把交叉点c当做镀膜与基体的分界点,那么镀膜的第一阶段就是从图中Cc到Bb阶段。在该阶段随着镀层厚度增加,Ti和N大致按比例增加,生成TiN镀层。

在B-b到A-a阶段,Ti和N大致按比例快速减少,同时C含量则按比例同步快速增加,生成TiCN镀层。

在A-a到O-o阶段, N大致按比例缓慢减少, C含量则按比例缓慢增加,Ti含量变化较小。生成的TiCN镀层组成中,C含量逐步增大,N含量逐步减少。考虑到N含量的测量误差,在该阶段N含量实际已经接近为0。实际镀膜组成中主要就是TiC镀层。

在O-o到表面阶段,C和O含量快速上升,Ti含量快速下降,实际上已是镀层表面残留的聚丙烯酸酯层。

从镀层表面溅射到交叉点c深度共需51.6分钟。

 

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图12. AES测试前样件

 

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图13. OK件AES溅射时间与元素含量关系曲线

 

图14为NG件溅射时间与元素含量关系曲线,整个镀膜过程有O2介入。在C-c到B-b的镀膜的第一阶段,生成TiNxOy。

在B-b到A-a阶段,生成TiCxNyOz镀层。

在A-a到表面阶段,是TiCxNyOz镀层。

NG件从镀层表面溅射到交叉点c深度共需17.2分钟。镀层深度比OK件明显减薄。

 

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图14. NG件AES溅射时间与元素含量关系曲线

 

2.4  化学成分分析  

采用硫碳分析仪+ICP检查材料化学成分,分析字片不锈钢基体材料成分结果见表2,符合JIS G4317标准中SUS304钢元素含量范围。

 

表2:字片不锈钢基体化学元素分析结果 (Wt%)

元素 C Si Mn P S Cr Ni
标准范围 ≤0.08 ≤1.0 ≤2.0 ≤0.045 ≤0.030 18.00~20.00 8.00~10.50
OK品 0.0542 0.3952 1.106 0.0298 0.0030 18.94 8.349
NG品 0.0854 0.4076 1.108 0.0298 0.0032 19.16 8.340

 

3 理论分析

在不锈钢基底上用PVD(physical vapor deposition)法镀黑膜,一般采用SST/Ti/TiN/TiCN/TiC的梯度工艺完成的。当最外层为纯净的TiC膜层时,字片表面颜色黑而亮。

在失效产品镀膜过程中,真空泵出现反油现象,镀膜气氛内C和O含量增加,在最外层生成TiCxOy涂层,镀膜颜色因此变浅灰色。

镀膜中间层TiN为金黄色,当气氛中C和O含量增加时,会出现TiC、TiN、TiO2多种产物共存。对于TiC和TiN二元产物组成,随着TiC占比从0到100%递增,膜层的颜色转变 先后顺序是:黄色——橙色——棕色——红色——紫色——黑色。

分析认为,当镀膜过程中出现返油现象时,气氛中C和O含量增大,Ti离子最终结合产物由TiN/ TiC,向TiNxCyOz/TiCxOy转变,中间层TiNxCyOz的颜色随着O:N:C的比值不同,具有不确定性,最外层TiCxOy的颜色则由TiC黑色变灰变浅。

气氛中C和O含量增加的同时, Ti离子在真空室内与C/O碰撞结合的机会增多,反应正向加速,镀膜产物中Ti含量也随之增多。

NG品因为表面膜层脱落,所以EDS检测时Ti含量下降。受油污的影响,NG品残余镀膜层内O和C含量进一步增多。值得强调的是,同批次的字片受油污污染的程度是不同的,离油污染源近的字片受污染的程度大。因此,同批次的任意两个字片涂层中的C含量也可能会不同。

在膜层的组成物中,TiC化学性质最稳定。TiCxOy与TiNxCyOz是置换式固溶体,不稳定,附着力也减弱,在频繁的按键操作过程中,加上保护膜背面涂布聚丙烯酸酯的粘附作用,表层涂层容易脱膜,从而露出丰富多彩的中间层TiNxCyOz。聚丙烯酸酯固化不完全,脱膜增多;室内温度越高,湿度越大,脱膜也增多。

 

4  结论

综合以上各项,得出字片掉色的原因如下:

1)失效品镀膜过程中出现真空泵反油异常情况,最外层由TiC改变成TiCxOy,附着力减弱,颜色变浅;

2)同样因为真空泵反油,形成TiNxCyOz的镀膜中间层,随着N:C:O比值不同,颜色不同,当最外层涂层剥落,露出中间层的颜色也不同。

 

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